泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材（色譜進(jìn)樣墊、色譜柱、色譜進(jìn)樣針等）的廠家，生產(chǎn)的設(shè)備符合國家標(biāo)準(zhǔn)，在市場受到用戶的青睞和認(rèn)可。以下由泰特儀器色譜技術(shù)人員主要介紹把樣品酸化后，用石油醚和乙醚提取山梨酸、苯甲酸，在堿性條件下去除油脂，用氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器對速凍食品中山梨酸、苯甲酸進(jìn)行分離測定，操作簡單，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
隨著人們生活節(jié)奏的加快，速凍水餃、湯圓等速凍食品逐漸進(jìn)入了人們的生活，花色品種也越來越多，但速凍食品給人們生活帶來方便之時(shí)，也帶來了如防腐劑超標(biāo)等食品安全問題。
由于速凍食品儲藏不當(dāng)易變質(zhì)，有的廠家在生產(chǎn)過程中，違規(guī)添加使用山梨酸、苯甲酸的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。苯甲酸和山梨酸是目前最常用的化學(xué)合成防腐劑，在一定條件下能對霉菌和酵母菌的繁殖起到抑制作用，延長食品保存時(shí)間，它們是大多數(shù)國家允許使用的食品防腐劑，但使用過量會對人體有害，因此許多國家的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)都規(guī)定了最大允許使用量。國家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，速凍食品加工中不得添加山梨酸(鉀)或苯甲酸(鈉)。GB/T 5009.29-2003規(guī)定了氣相色譜法檢測食品中山梨酸、苯甲酸含量的方法，該法適用于醬油和果汁中苯甲酸、山梨酸的測定。由于這一類物質(zhì)含水較多，基本不含脂肪，提取后可直接進(jìn)樣，易于檢測。而大部分速凍食品如速凍水餃、湯圓、花卷等含有大量脂肪，脂肪不易氣化，用傳統(tǒng)方法進(jìn)行山梨酸、苯甲酸檢測時(shí)，脂肪會與待測組分一同被提取出，一般凈化方法很難將脂肪從提取溶液中去除，從而污染、堵塞毛細(xì)管色譜柱，這是含高脂肪速凍食品中山梨酸、苯甲酸分析中的一個難題。
用氣相色譜法分析速凍食品中山梨酸、苯甲酸的文獻(xiàn)報(bào)道很少,采用固相萃取來凈化高脂肪樣品，可以消除脂肪的干擾，但此法需要固相萃取柱，檢測成本較高，且步驟比較繁瑣。用液相色譜檢測高脂肪食品中山梨酸、苯甲酸含量雖然有報(bào)道，但液相色譜相對價(jià)格高，不如氣相色譜普及。
1、色譜條件
色譜柱: FFAP柱(30 m×0.25 mm i.d.，0.25 μm)；載氣:氮?dú)?，純度?9.999%，流量為0.9 mL/min；燃燒氣：氫氣，純度≥99.999%，流量為40 mL/min；助燃?xì)猓嚎諝?，流量?50 mL/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；柱溫：150℃保持2 min，以5℃/min升溫至230℃，保持5 min；進(jìn)樣量：5 μL，分流進(jìn)樣，分流比為30∶1。
2、實(shí)驗(yàn)方法
稱取2 g左右混合均勻的樣品，加入2 mL水，置于25 mL離心管中，加入0.5 mL鹽酸(1+1)酸化，加入20 mL石油醚-乙醚(3+1)，高速勻漿1 min，離心分層后取上層有機(jī)相，重復(fù)兩次，合并有機(jī)相轉(zhuǎn)入150 mL分液漏斗中，加入50 mL 0.1 mol/L氫氧化鈉溶液，振蕩1 min，靜置分層后，棄去上層有機(jī)相，再加入20 mL石油醚，振蕩，靜置分層后，棄去上層有機(jī)相。用鹽酸(1+1)溶液調(diào)節(jié)pH值到1～2，用20 mL石油醚-乙醚(3+1)萃取3次，合并有機(jī)相，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，用石油醚定容至5 mL，供氣相色譜分析。
建立了速凍食品中山梨酸和苯甲酸的毛細(xì)管氣相色譜檢測方法。樣品用石油醚-乙醚高速勻漿的方法提取后，通過改變酸度而改變其在有機(jī)相和水相中分配比的方法，去除脂肪等雜質(zhì)的干擾，用FFAP毛細(xì)管色譜柱FID檢測器進(jìn)行檢測。該方法測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%～6.6%，回收率為90.5%～96.9%，檢出限為1 mg/kg。用氣相色譜法檢測速凍食品中山梨酸和苯甲酸，通過改變其酸堿度而有效去除脂肪等雜質(zhì)的干擾，達(dá)到了較高的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度，滿足我國對于速凍食品中山梨酸和苯甲酸檢測的要求。
