以下由上海泰特睿杰信息科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹蘋果和土壤中三乙膦酸鋁含量的氣相色譜分析。氣相色譜儀是一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行 分析檢測(cè)的高精密度科學(xué)儀器，以氮?dú)?、氫氣、氦氣、氬氣等氣體為載氣，對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行定性和定量分析。在使用氣相色譜儀的時(shí)候，一定要對(duì)它的原理進(jìn)行詳細(xì)的了解，這樣才方便使用。
三乙膦酸鋁(Fosetyl-aluminium)屬內(nèi)吸性殺菌劑，在植物體內(nèi)能上下傳導(dǎo)，具有保護(hù)和治療作用。既能通過(guò)根部和基部莖葉吸收后向上輸導(dǎo)，也能從上部葉片吸收后向基部葉片輸導(dǎo)，對(duì)藻菌亞門中的霜霉屬、疫霉屬病原真菌、單軸病菌引起的病害如蔬菜、果樹(shù)霜霉病、疫病、菠蘿心腐病、柑橘根腐病、莖潰病、草霉莖腐病、紅髓病有效。
本文中將蘋果中殘留三乙膦酸鋁用1%硫酸溶液提取，提取溶液用異丙醇稀釋定容，取該溶液在40℃下恒溫用三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液進(jìn)行衍生化，終產(chǎn)物用氣相色譜儀檢測(cè)，研究三乙膦酸鋁農(nóng)藥在蘋果及土壤中的殘留量，以促進(jìn)安全生產(chǎn)。
1 材料與方法
1.1 試劑 三乙膦酸鋁標(biāo)準(zhǔn)品，2 mol/L三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液，異丙醇(色譜純)，硫酸(優(yōu)級(jí)純)。
1.2 儀器設(shè)備 氣相色譜儀(配有FPD檢測(cè)器)，電子天平(精度 0.01 g)，離心機(jī)，分散器，氮吹儀。
1.3 試樣制備 蘋果樣品用四分法分取并切成小丁，用組織搗碎機(jī)將樣品打漿，于－20℃低溫保存;土壤樣品除去雜草、砂石，混勻，于－20℃低溫保存。
1.4 樣品分析 蘋果:稱取樣品10.00 g加入10 ml 1%H2SO4，分散機(jī)高速勻漿2 min，離心機(jī)4 000 r/min離心5 min，用1%H2SO4定容至25.00 ml，搖勻。4 000 r/min 離心5 min。吸取上述離心液50 μl于1.5 ml具有刻度的進(jìn)樣小瓶中，加入 450 μl異丙醇，在氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下加入 200 μl 2 mol/L三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液，迅速將瓶蓋擰緊，在35℃水浴酯化30 min。酯化完成后打開(kāi)瓶蓋用氮吹儀將多余的三甲基硅重氮甲烷吹去，吹至無(wú)色時(shí)將樣品定容至0.50 ml，過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定。
土壤:稱取樣品 10.00 g 加入 25.0 ml 1%H2SO4，振蕩30 min，4 000 r/min離心 5 min。吸取上述離心液 50 μl于1.5 ml具有刻度的進(jìn)樣小瓶中，加入450 μl異丙醇，在氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下加入200 μl 2 mol/L三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液，迅速將瓶蓋擰緊，在35℃水浴酯化30 min。酯化完成后打開(kāi)瓶蓋用氮吹儀將多余的三甲基硅重氮甲烷吹去，吹至無(wú)色時(shí)將樣品定容至0.50 ml，過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定。
1.5 儀器條件 色譜柱:石英毛細(xì)管色譜柱(30 m ×320 μm ×0.25 μm)，檢測(cè)器溫度 200 ℃;程序升溫:初始柱箱溫度70℃，保持0.5 min，以30℃/min升溫至80℃，保持5 min，再以10℃/min升溫至250℃，保持7 min。載氣恒壓:氮?dú)?30 ml/min，氫氣 150 ml/min，空氣 110 ml/min，進(jìn)樣量:1.0 μl。
2 結(jié)果與分析
2.1 色譜條件 按照以上色譜條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣品等體積進(jìn)樣，測(cè)定結(jié)果用面積外標(biāo)法定量。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 精確稱取三乙膦酸鋁標(biāo)準(zhǔn)品，以異丙醇溶解定容至10 ml，配成標(biāo)準(zhǔn)母液。用異丙醇逐級(jí)稀釋，配成由0.1、0.2、0.5、1.0 μg/ml組成的標(biāo)準(zhǔn)工作液，在氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下加入200 μl 2 mol/L三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液，迅速將瓶蓋擰緊，在35℃水浴酯化30 min。酯化完成后打開(kāi)瓶蓋用氮吹儀將多余的三甲基硅重氮甲烷吹去，吹至無(wú)色時(shí)將樣品定容至0.50 ml待測(cè)。在試驗(yàn)濃度范圍內(nèi)，儀器的響應(yīng)值與進(jìn)樣濃度呈線性相關(guān)，線性方程為A=50 736.898 2Amt－462.715 1，相關(guān)系數(shù)為 0.999 8。
本文用硫酸水解，三甲基硅重氮甲烷酯化，建立了蘋果及土壤中三乙膦酸鋁殘留量的前處理方法和氣相色譜檢測(cè)條件，并對(duì)方法的回收率、精密度進(jìn)行了探討，比現(xiàn)有的測(cè)定方法更加快速、高效。三乙膦酸鋁農(nóng)藥在蘋果和土壤中的3個(gè)添加質(zhì)量濃度水平的回收率為79.8% ～117.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.0% ～12.3%，該方法精密度和準(zhǔn)確性較好，符合農(nóng)殘分析的要求。
