氫火焰離子化檢ce器（FID）是典型的質(zhì)量型檢ce器，對有ji化合物具有很高的靈敏度，對無機氣體、水、CCl4等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)，氫火焰離子化檢ce器具有結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點，比熱導(dǎo)檢ce器的靈敏度高出近3個數(shù)量級，檢測下限可達10-12g·s-1。
我們化驗室的氣相色譜中也配有氫火焰離子化檢ce器，在我們的工作中經(jīng)常要接觸到它，如做廢水中的甲醇，氣體中的甲醇等等，然而有時候我們在使用它的過程中往往會遇到一些問題，因此為了我們進一步了解它，很好的維護它，在遇到問題的時候有一定的處理能力，今天我們就討論一下氫火焰離子化檢ce器的日常維護和故障排除的問題。
一、氫火焰離子化檢ce器的故障排除。
在我們的分析中一般比較常見的有以下幾個問題：
1、 不能點火或點火后熄滅。主要原因有：
（1）氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當(dāng)。不能點火或不易點火往往和點火狀態(tài)時氣路各流量配比有關(guān)。在點火狀態(tài)時氫氣流量應(yīng)加大幾倍，而空氣可略微降低，用作載氣的氮氣應(yīng)減少甚至關(guān)斷，在點火后再緩緩增da。此項調(diào)整可反復(fù)做幾次，直到能點著火為止。（2）漏氫氣。試漏，找出漏氣點，必要時也可對氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應(yīng)根據(jù)具體情況適當(dāng)處理。（3）氣路中有堵塞。特別是噴嘴處的氣路堵塞，是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。發(fā)生這種情況時，清洗檢ce器可恢復(fù)到良好狀態(tài)。清洗方法主要有：如果輕度污染①將FID 點火，氫流量增到通常時的3倍，空氣流量也增至通常時的3 倍，然后放置30分鐘~1小時后，恢復(fù)到通常的設(shè)定即可；②拆下FID外罩，取下電ji和絕緣墊圈。把外罩、電ji和絕緣墊圈用bing酮或無水yi醇清洗，然后烘干。如果污染較嚴(yán)重，將待清洗零件置于chao聲波清洗液中清洗，然后用較純的水淋洗干凈并用無水yi醇洗滌后烘干。重新裝配時，要注意點火線圈應(yīng)居于噴嘴口四周，不許與地相接觸。其高度不能超過噴嘴口，否則點火后火ji發(fā)紅影響檢ce器的靈敏度。（4）點火組件故障，點火電路連線、接頭斷路。檢查點火組件和相關(guān)線路，消chu不liang狀態(tài)。（5）點火電源無輸出。（6）檢ce器接觸bu良。后面四種原因一般需要專ye人員解決，遇見后上報技術(shù)員，不要私自操作。（8）離子室積水。熄滅氫火焰，并升高離子室溫度，待1小時后應(yīng)能使離子室積水烘干，烘干后再行正常點火操作。
2、基線不穩(wěn)、噪音很大、基線漂移嚴(yán)重。主要原因有(1) 氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當(dāng)；(2)氫火焰離子室受潮，收集ji絕緣bu良；(3)色譜柱固定液嚴(yán)重流失；(4)氣源壓力太低，氣源壓力波動；(5)氫氣與空氣管路及載氣污染或氣源不純；(6)柱室與檢測室溫度波動與漂移；(7)氫火焰離子室噴嘴玷污；(8)氣路系統(tǒng)有漏氣；(9)信號電纜接觸bu良或振動過大；(10)檢ce器電路故障；(12)記錄儀不穩(wěn)定故障、儀器接地bu良、電源干擾、儀器周圍靜電場干擾太大； (13)氫火焰離子室出口有強風(fēng)吹過； (14)儀器環(huán)境空氣中塵埃太多。用直觀的方法檢查儀器所處環(huán)境中塵埃是否太多。
3、基流很大。氫火焰離子化檢ce器基線值一般在20pA一下，若太大，可能存在問題，基流大也有較多的原因，主要原因有氣路系統(tǒng)不干凈，包括進樣器污染，檢ce器污染或色譜柱沒有充分老化；噴嘴漏氣；收集ji絕緣不好。
5、靈敏度明顯降低。主要原因有噴嘴漏氣；氣體配比不合適；檢ce器內(nèi)部沒有裝好等。
6、不出峰；主要原因有噴嘴漏氣；檢ce器信號線沒有接好等。
7、色譜峰形不正常。主要原因噴嘴漏氣等。
8、有時有訊號，有時無訊號。
在2-9中處理故障的方法基本與1相同，就沒有列出，通常出現(xiàn)這些情況我們應(yīng)該先分析故障可能原因，能找到直接原因的直接檢查相關(guān)部位，不能找到的再做逐步的檢查主要從以下幾方面檢查：1、檢查氣路2、檢查檢ce器3、檢查電路。
二、氫火焰離子化檢ce器的日常維護。
1、氫氣、空氣和載氣的凈化管內(nèi)bi須填裝huo性炭，用以去除氣體中微量烴類組分。
2、氫火焰離子化檢ce器點火時，離子室的溫度bi須超過100℃，否則離子室將會累積水分，破壞收集ji的絕緣，導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點須注意，即在剛啟動色譜儀后，雖然檢ce器指示已達100℃以上，但離子室距離中xin加熱體有一段長度，因此尚須多等一段時間待離子室真實溫度達到100℃以上，再行點火。
3、氫火焰離子化檢ce器系統(tǒng)停機時，bi須先將H2氣關(guān)閉，即先關(guān)H2氣熄火，然后再關(guān)檢ce器的溫度控zhi器和色譜爐降溫，zui后關(guān)載氣和空氣。如果開機時，F(xiàn)ID溫度低于100℃時就通H2 點火；或關(guān)機時，不先關(guān)H2 熄火后降溫，則容易造成FID收集ji積水而絕緣下降，會引起基線不穩(wěn)。
4、檢ce器內(nèi)的噴咀和收集ji，要經(jīng)常進行清洗，以免產(chǎn)生的灰燼堵塞噴咀，或污染集電ji，使檢ce器的靈敏度下降。
5、分析時，應(yīng)注意保證溶劑和主組分燃燒完全。當(dāng)空氣不足時，由于燃燒不完全，噴口、收集ji形成結(jié)碳和污染，導(dǎo)致噪聲增da、收集效率降低從而影響使用。所以空氣量的保證是很重要的。
